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非稳态体系合成聚丙烯酰胺
来源: | 作者:guanghuihg | 发布时间: 2020-06-28 | 255 次浏览 | 分享到:
非稳态体系合成聚丙烯酰胺:​主要研究了非稳态体系中合成聚丙烯酰胺(PAM)。非稳态体系即在油包水的环境下,通过剧烈搅拌使单体水溶液在油相中分散成小液滴进行自由基聚合,可有效地提高体系的散热效率,同时可大幅提高聚合物的固体质量分数。

非稳态体系合成聚丙烯酰胺:主要研究了非稳态体系中合成聚丙烯酰胺(PAM)。非稳态体系即在油包水的环境下,通过剧烈搅拌使单体水溶液在油相中分散成小液滴进行自由基聚合,可有效地提高体系的散热效率,同时可大幅提高聚合物的固体质量分数。非稳态体系停止搅拌后,聚合物颗粒与油相可以自行分层,过滤、洗涤后就可以得到较纯的PAM。实验以聚二甲基硅氧烷为油相,探究了丙烯酰胺单体在非稳态体系中,不同聚合温度、单体水溶液浓度和pH的聚合效果,以及油水比、搅拌速度对体系内聚合物的固体质量分数、粒径的影响,并用游标卡尺精确测量颗粒的粒径。同时,用溴化法和一点法分别测量反应转化率和分子量,采用红外透射光谱和核磁共振氢谱的表征手段,对非稳态体系聚合的产品进行分析。结果表明,非稳态体系在4∶3的油水比和大于300r/min的转速下,可合成转化率超过99%、溶解性优良的高分子量的聚丙烯酰胺产品颗粒。

聚丙烯酰胺(PAM)是由单体丙烯酰胺线性聚合而成的水溶性较好的高分子聚合物。聚丙烯酰胺是现如今应用极其广泛的一种高分子聚合物,应用于造纸、污水处理、冶金行业[1]。我国在矿石开采工业中广泛应用聚丙烯酰胺作为钻井泥浆降水剂和含油污水处理净化剂。聚丙烯酰胺由于分子结构单元中含有酰胺基,极易形成氢键[2],因而在水中有很好的溶解性。聚丙烯酰胺也易通过接枝和交联得到支链或网状结构的多种改性物。丙烯酰胺自由基聚合是一个放热反应,但由于聚丙烯酰胺是高分子化合物,导热性差[3],聚合物内部热量短时间内难以移除使温度剧增,致使合成的聚丙烯酰胺产品水溶性差,分子量低,并且在现有的方法中固体质量分数难以提高。

水溶液聚合是合成聚丙烯酰最常用的方法,也是工业上最重要的合成手段。研究人员[4]以丙烯酰胺为单体,(NH4)S2O4/NaHSO3体系为引发剂,采用水溶液聚合制备了聚丙烯酰胺。水溶液聚合法操作简单,反应转化率较高,能够产生分子量较高的块状聚合物。但是块状聚合物体积较大,块体内部散热困难,使温度陡增,PAM易交联,溶解性变差;其次,由于固体质量分数低,含水量多,后期干燥过程时间长、能耗高。

20世纪60年代,VANDERHOFF等[5]以有机溶剂为介质,首次以水溶性单体的反相乳液聚合得到PAM产品,成为生产PAM的重要方法之一。反相乳液聚合[6]是将水溶性单体在乳化剂的作用下分散于非极性液体,使单体丙烯酰胺的水溶液借助乳化剂的作用分散在连续的油相介质中,形成油包水型乳液进行聚合。反相乳液聚合方法散热均匀,温度易控制,PAM溶解性好。但是聚合后的聚丙烯酰胺颗粒的粒径分布较宽,分子量较低,后期产品处理需要破乳[7]操作,方法繁琐;其次,乳化剂对环境污染严重,环保性差。

悬浮聚合法[8]也是工业生产 PAM 的一种聚合方式,将单体溶液以液滴的形式分散于与其不相溶的介质中,可以合成颗粒状聚丙烯酰胺产品。悬浮聚合法具有易分离 PAM 颗粒,高效移除反应热,易控制反应温度的优点。但是,此方法使用大量有毒易挥发的有机溶剂,并且聚合物粒径大小的分布难以控制,产品固体质量分数较低。

本实验研究的非稳态体系合成法就是通过搅拌桨快速搅拌,使单体水溶液在油相中均匀分散成液滴再进行聚合[9]。聚合成的小颗粒状PAM易于散热,反应热可以及时传导到环境中,温度不会急剧升高,提高散热效率。聚合完成后停止搅拌,PAM颗粒会自行沉淀在反应器底部,极大地简化了分离操作,回收的油相可以再次利用。此方法合成聚丙烯酰胺相比于悬浮聚合和乳液聚合的转化率高,颗粒粒径均匀,相比于水溶液聚合的固体质量分数有极大的提升。


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